[ 25/02/2017 10:27 AM | Lượt xem: 504 ]

Kính hiển vi điện tử truyền qua – bạn biết gì về TEM?



1. TEM và lịch sử của TEM
Philips CM20 FEG Lorentz TEM at University of Glasgow
Philips CM20 FEG Lorentz TEM at University of Glasgow


Bài viết này giành cho những ai học ngành khoa học vật liệu, hoặc đang tìm hiểu để vào ngành, giới thiệu về một thiết bị rất “truyền thống” mà cũng vẫn rất “hiện đại” và “thời đại” là kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: Transmission electron microscope, viết tắt là TEM). TEM đã có mặt trên thế giới hơn 70 năm qua, và có vẻ trở thành một công cụ quá cổ điển trong ngành khoa học vật liệu. Thế nhưng TEM vẫn là một dụng cụ rất hiện đại, và vẫn không hẳn quen thuộc với mọi người, bởi nó quá phức tạp và đắt tiền. Bài viết này hi vọng cung cấp cho bạn một cái nhìn sơ lược về TEM. Có thể xem thêmbài viết của tôi trên wikivề TEM.


Ảnh chụp chiếc TEM đầu tiên của Ruska được lưu giữ trong bảo tàng Munich (nguồn: wikipedia.org)
Ảnh chụp chiếc TEM đầu tiên của Ruska được lưu giữ trong bảo tàng Munich (nguồn: wikipedia.org)

Kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: transmission electron microscopy, viết tắt: TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.


Có lẽ bạn cảm thấy không xa lạ với hình ảnh các nhà khoa học gò mình nhìn qua các kính hiển vi (quang học) để quan sát các vật nhỏ. Các kính hiển vi này sử dụng ánh sáng khả kiến (visible light) để quan sát các vật nhỏ. Kết quả là, độ phân giải của thiết bị này bị giới hạn bởi bước sóng ánh sáng khả kiến (chỉ cỡ vài trăm nanomet). Vậy, công cụ nào có thể sử dụng nếu ta muốn quan sát những cấu trúc nhỏ tới vài chục nanomet, hay thậm chí nhỏ hơn?


Sự ra đời của cơ học lượng tử gắn liền với giả thiết của Louis-Victor De Broglie [1], ở đó, mọi vi hạt chuyển động được coi như một sóng, có bước sóng liên hệ với xung lượngpcủa hạt theo hệ thức:


lambda = frac{h}{p}

Với h là hằng số Planck. Theo nguyên lý này, nếu ta có một chùm điện tử được gia tốc nhờ điện trường ví dụ đến 100 kV, thì ta sẽ có một sóng có bước sónglambda = 0,00386  nm, nhỏ hơn rất nhiều so với sóng ánh sáng khả kiến. Nếu sóng điện tử này được sử dụng làm nguồn sáng thay cho ánh sáng khả kiến thì về nguyên tắc nó có thể giúp cho quan sát những vật nhỏ tới mức dưới nanomet. Đây chính là ý tưởng chung cho các kính hiển vi điện tử sau này, và liên quan trực tiếp đến phát minh của Ernst August Friedrich Ruska và Max Knoll về TEM vào năm 1931 [2]. Ruska và Knoll đã xây dựng nên mô hình sơ khai của TEM với việc sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng, còn các thấu kính tạo ảnh thì sử dụng các thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh trong các kính hiển vi quang học truyền thống. Và chỉ sau đó hơn 4 năm, TEM được phát triển thành thương phẩm lần đầu tiên vào năm 1936 tại Vương quốc Anh bởi công ty Metropolitan-Vickers EM1, và sau đó được hoàn chỉnh bởi công ty Siemens (Đức) [3].


2. Cấu trúc và nguyên tắc làm việc của TEM


Về mặt nguyên lý, TEM cũng có cấu trúc tương tự như kính hiển vi quang học với nguồn sáng (lúc này là nguồn điện tử), các hệ thấu kính (hội tụ, tạo ảnh…), các khẩu độ… Tuy nhiên, TEM đã vượt xa khả năng của một kính hiển vi truyền thống ngoài việc quan sát vật nhỏ, đến các khả năng phân tích đặc biệt mà kính hiển vi quang học cũng như nhiều loại kính hiển vi khác không thể có nhờ tương tác giữa chùm điện tử với mẫu.


2.1. Nguồn phát điện tử

Cấu trúc nguồn phát điện tử trong TEM (nguồn: wikipedia.org)
Cấu trúc nguồn phát điện tử trong TEM (nguồn: wikipedia.org)

Điện tử được tạo ra từ nguồn phát điện tử là các súng phát xạ điện tử (electron gun). Hai kiểu súng phát xạ được sử dụng là súng phát xạ nhiệt (thermionic gun) và súng phát xạ trường (field-emission gun – FEG). Súng phát xạ nhiệt hoạt động nhờ việc đốt nóng một dây tóc điện tử, cung cấp năng lượng nhiệt cho điện tử thoát ra khỏi bề mặt kim loại. Các vật liệu phổ biến được sử dụng làW,  Pt,  LaB_6… Ưu điểm của loại linh kiện này là rẻ tiền, dễ sử dụng, nhưng có tuổi thọ thấp (do dây tóc bị đốt nóng tới vài ngàn độ), cường độ dòng điện tử thấp và độ đơn sắc của chùm điện tử thấp.


Súng phát xạ trường hoạt động nhờ việc đặt một hiệu điện thế (cỡ vài kV) để giúp các điện tử bật ra khỏi bề mặt kim loại. FEG có thể tạo ra chùm điện tử với độ đơn sắc rất cao, cường độ lớn, đồng thời có tuổi thọ rất cao. Tuy nhiên, các FEG thường rất đắt tiền, đòi hỏi chân không siêu cao khi hoạt động.


Khi điện tử được tạo ra, nó sẽ bay đến cathode rỗng (được gọi là điện cực Wehnet) và được tăng tốc nhờ một thế cao áp một chiều (tới cỡ vài trăm kV),V. Và ta có thể dễ dàng tính được bước sóng của sóng điện tử liên hệ với thế tăng tốc theo công thức:


lambda = frac{h}{p} = frac{h}{sqrt{2m_0.e.V}}


(m_0là khối lượng nghỉ của điện tử. Ví dụ với thế tăng tốc V = 100 kV, bước sóng điện tử là $lambda = 0,00386 nm$. Nhưng nếu thế tăng tốc đạt tới mức 200 kV (là mức phổ biến trong các TEM hiện nay), thì vận tốc của điện tử rất lớn và hiệu ứng tương đối tính trở nên đáng kể. Và khi đó, bước sóng của điện tử sẽ trở thành:

lambda = frac{h}{p} = frac{h}{sqrt{2m_0.e.V}}.frac{1}{sqrt{1+frac{eV}{2.m_0.c^2}}}


2.2. Các thấu kính

Cấu trúc cắt ngang của thấu kính từ
Cấu trúc cắt ngang của thấu kính từ


Vì trong TEM sử dụng chùm tia điện tử thay cho ánh sáng khả kiến nên việc điều khiển sự tạo ảnh không còn là thấu kính thủy tinh nữa mà thay vào đó là các thấu kính từ. Thấu kính từ thực chất là một nam châm điện có cấu trúc là một cuộn dây cuốn trên lõi làm bằng vật liệu từ mềm. Từ trường sinh ra ở khe từ sẽ được tính toán để có sự phân bố sao cho chùm tia điện tử truyền qua sẽ có độ lệch thích hợp với từng loại thấu kính. Tiêu cự của thấu kính được điều chỉnh thông qua từ trường ở khe từ, có nghĩa là điều khiển cường độ dòng điện chạy qua cuộn dây. Vì có dòng điện chạy qua, cuộn dây sẽ bị nóng lên do đó cần được làm lạnh bằng nước hoặc nitơ lỏng. Trong TEM, có nhiều thấu kính có vai trò khác nhau:


Hệ thấu kính hội tụ (Condenser lens):Đây là hệ thấu kính có tác dụng tập trung chùm điện tử vừa phát ra khỏi súng phóng và điều khiển kích thước cũng như độ hội tụ của chùm tia. Hệ hội tụ đầu tiên có vai trò điều khiển chùm tia vừa phát ra khỏi hệ phát điện tử được tập trung vào quỹ đạo của trục quang học. Khi truyền đến hệ thứ hai, chùm tia sẽ được điều khiển sao cho tạo thành chùm song song (cho các CTEM) hoặc thành chùm hội tụ hẹp (cho các STEM, hoặc nhiễu xạ điện tử chùm tia hội tụ) nhờ việc điều khiển dòng qua thấu kính hoặc điều khiển độ lớn của khẩu độ hội tụ.


Vật kính (Objective lens): Là thấu kính ghi nhận chùm điện tử đầu tiên từ mẫu vật và luôn được điều khiển sao cho vật sẽ ở vị trí có khả năng lấy nét (in-focus) khi độ phóng đại của hệ được thay đổi. Vật kính có vai trò tạo ảnh, việc điều chỉnh lấy nét được thực hiện bằng cách thay đổi dòng điện chạy qua cuộn dây, qua đó làm thay đổi tiêu cực của thấu kính. Thông thường, vật kính là thấu kính lớn nhất của cả hệ TEM, có từ trường lớn nhất.


Thấu kính phóng đại (Magnification lens): Là hệ thấu kính có chức năng phóng đại ảnh, độ phóng đại được thay đổi thông qua việc thay đổi tiêu cực của thấu kính.


Thấu kính nhiễu xạ (Diffraction lens): Có vai trò hội tụ chùm tia nhiễu xạ từ các góc khác nhau và tạo ra ảnh nhiễu xạ điện tử trên mặt phẳng tiêu của thấu kính.


Ngoài ra, trong TEM còn có các hệ lăng kính và thấu kính (Projection lens) có tác dụng bẻ đường đi của điện tử để lật ảnh hoặc điều khiển việc ghi nhận điện tử trong các phép phân tích khác nhau.


2.3 Các khẩu độ


Là hệ thống các màn chắn có lỗ với độ rộng có thể thay đổi nhằm thay đổi các tính chất của chùm điện tử như khả năng hội tụ, độ rộng, lựa chọn các vùng nhiễu xạ của điện tử…


Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture): Là hệ khẩu độ được dùng cùng với hệ thấu kính hội tụ, có tác dụng điều khiển sự hội tụ của chùm tia điện tử, thay đổi kích thước chùm tia và góc hội tụ của chùm tia, thường mang ký hiệu C1 và C2.


Khẩu độ vật (Objective Aperture): Được đặt phía bên dưới vật có tác dụng hứng chùm tia điện tử vừa xuyên qua mẫu vật nhằm: thay đổi độ tương phản của ảnh, hoặc lựa chọn chùm tia ở các góc lệch khác nhau (khi điện tử bị tán xạ khi truyền qua vật).


Khẩu độ lựa chọn vùng (Selected Area Aperture): Được dùng để lựa chọn diện tích vùng mẫu vật sẽ ghi ảnh nhiễu xạ điện tử, được dùng khi sử dụng kỹ thuật nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng.


Vì sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao nên tất cả các cơ cấu của TEM được đặt trong cột chân không siêu cao, được tạo nhờ hệ thống các bơm chân không (bơm phân tử, bơm ion…). Các quá trình làm việc trong TEM đòi hỏi sự tuân thủ nghiêm ngặt các bước nhằm bảo vệ buồng chân không. Đây cũng là một nguyên nhân chính khiến cho việc điều khiển và sử dụng TEM trở nên khá phức tạp.


3. Cơ chế tạo ảnh trong TEM


Xét trên nguyên lý, ảnh của TEM vẫn được tạo theo các cơ chế quang học, nhưng tính chất ảnh tùy thuộc vào từng chế độ ghi ảnh. Điểm khác cơ bản của ảnh TEM so với ảnh quang học là độ tương phản khác so với ảnh trong kính hiển vi quang học và các loại kính hiển vi khác. Nếu như ảnh trong kính hiển vi quang học có độ tương phản chủ yếu đem lại do hiệu ứng hấp thụ ánh sáng thì độ tương phản của ảnh TEM lại chủ yếu xuất phát từ khả năng tán xạ điện tử. Các chế độ tương phản trong TEM:


Tương phản biên độ (Amplitude contrast):Đem lại do hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ dày, do thành phần hóa học) của mẫu vật. Kiểu tương phản này có thể gồm tương phản độ dày, tương phản nguyên tử khối (trong STEM)


Tương phản pha (Phase contrast):Có nguồn gốc từ việc các điện tử bị tán xạ dưới các góc khác nhau – nguyên lý này rất quan trọng trong các hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao hoặc trong các Lorentz TEM sử dụng cho chụp ảnh cấu trúc từ.


Tương phản nhiễu xạ (Diffraction contrast):Liên quan đến việc các điện tử bị tán xạ theo các hướng khác nhau do tính chất của vật rắn tinh thể. Cơ chế này sử dụng trong việc tạo ra các ảnh trường sáng và trường tối.


3.1. Ảnh trường sáng và trường tối

Nguyên lý của việc tạo ảnh trường sáng (trái) và trường tối (phải) - (Nguồn: wikipedia.org)


Ảnh trường sáng (bright field) và (dark field) là những chế độ ghi ảnh phổ thông của TEM, rất hữu ích cho việc quan sát các cấu trúc nano với độ phân giải không quá lớn.


Một cặp ảnh trường sáng (trái), và trường tối (phải) của mẫu vật liệu nano tinh thể FeSiBNbCu - Nguồn: wikipedia.org
Một cặp ảnh trường sáng (trái), và trường tối (phải) của mẫu vật liệu nano tinh thể FeSiBNbCu - Nguồn: wikipedia.org

Ảnh trường sáng (Bright-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà khẩu độ vật kính sẽ được đưa vào để hứng chùm tia truyền theo hướng thẳng góc. Như vậy, các vùng mẫu cho phép chùm tia truyền thẳng góc sẽ sáng và các vùng gây ra sự lệch tia sẽ bị sáng. Ảnh trường sáng về mặt cơ bản có độ sáng lớn.


Ảnh trường tối (Dark-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà chùm tia sẽ bị chiếu lệch góc sao cho khẩu độ vật kính sẽ hứng chùm tia bị lệch một góc nhỏ (việc này được thực hiện nhờ việc tạo phổ nhiễu xạ trước đó, mỗi vạch nhiễu xạ sẽ tương ứng với một góc lệch). Ảnh thu được sẽ là các các đốm sáng trắng trên nền tối. Nền sáng tương ứng với các vùng mẫu có góc lệch được chọn, nền tối là từ các vùng khác. Ảnh trường tối rất nhạy với cấu trúc tinh thể và cho độ sắc nét từ các hạt tinh thể cao.

3.2. Ảnh hiển điện tử truyền qua phân giải cao


Là một trong những tính năng mạnh của kính hiển vi điện tử truyền qua, cho phép quan độ phân giải từ các lớp tinh thể của chất rắn. Trong thuật ngữ khoa học, ảnh hiển vi điện tử độ phân giải cao thường được viết tắt là HRTEM (là chữ viết tắt High-Resolution Transmission Electron Microscopy). Chế độ HRTEM chỉ có thể thực hiện được khi:


– Kính hiển vi có khả năng thực hiện việc ghi ảnh ở độ phóng đại lớn.

– Quang sai của hệ đỏ nhỏ cho phép (liên quan đến độ đơn sắc của chùm tia điện tử và sự hoàn hảo của các hệ thấu kính.

– Việc điều chỉnh tương điểm phải đạt mức tối ưu. Một hệ FEG thường được ưu tiên sử dụng cho kỹ thuật này.

– Độ dày của mẫu phải đủ mỏng (thường dưới 100 nm).


HRTEM là một công cụ mạnh để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của các vật liệu rắn. Khác với chế độ thông thường ở TEM, HRTEM tạo ảnh theo cơ chế tương phản pha, tạo ảnh pha của từng điểm ảnh.


Ảnh chụp HRTEM lớp phân cách Si/SiO2, lớp Si đơn tinh thể cho hình ảnh các cột nguyên tử, còn lớp SiO2 là vô định hình không có cấu trúc trật tự (Nguồn: wikipedia.org)
Ảnh chụp HRTEM lớp phân cách Si/SiO2, lớp Si đơn tinh thể cho hình ảnh các cột nguyên tử, còn lớp SiO2 là vô định hình không có cấu trúc trật tự (Nguồn: wikipedia.org


Cần hết sức chú ý, phân biệt giữa HRTEM – Hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao, với ảnh hiển vi điện tử truyền qua ghi ở độ phóng đại lớn. Ảnh có độ phóng đại lớn cho hình ảnh các chi tiết rất nhỏ, nhưng độ phân giải chưa chắc cao. Còn ở chế độ HRTEM, đôi khi độ phóng đại chỉ cỡ 300 ngàn lần, nhưng nó có khả năng phân giải các chi tiết rất nhỏ, mà điển hình là các cột nguyên tử trong cấu trúc tinh thể – tức là nó cho hình ảnh tương phản về các mặt tinh thể (như ví dụtrên đây). Ví dụ trên là một điển hình của HRTEM, cho hình ảnh các lớp tinh thểSi$ và bất trật tự củaSiO_2vô định hình.


Ví dụ dưới đây có thể cho ta phân biệt rõ hơn hai khái niệm này. Hai bức ảnh dưới đây cùng được chụp ở độ phóng đại 490 ngàn lần. Ảnh (a) là ảnh trường sáng đơn thuần, ảnh (b) là ảnh HRTEM. Ảnh (a) cho ta những hình ảnh đơn giản về các hạt nano trong khi ảnh (b) cho ta hình ảnh sắc nét hơn về cấu trúc bên trong các hạt với các vạch tinh thể rất rõ ràng.


Phân biệt ảnh TEM có độ phóng đại lớn (a) và ảnh TEM có độ phân giải cao (b). Hai ảnh cùng được chụp ở độ phóng đại 490 ngàn lần nhưng ảnh (a) không đạt được độ phân giải cao.
Phân biệt ảnh TEM có độ phóng đại lớn (a) và ảnh TEM có độ phân giải cao (b). Hai ảnh cùng được chụp ở độ phóng đại 490 ngàn lần nhưng ảnh (a) không đạt được độ phân giải cao.

3.3 Ảnh cấu trúc từ


Đối với các mẫu có từ tính, khi điện tử truyền qua sẽ bị lệch đi do tác dụng của lực Lorentz và việc ghi lại ảnh theo cơ chế này sẽ cung cấp các thông tin liên quan đến cấu trúc từ và cho phép nghiên cứu các tính chất từ vi mô của vật liệu. Chế độ ghi ảnh này đã phát triển thành hai kiểu:


– Kính hiển vi Lorentz.

– Toàn ảnh điện tử


Ưu điểm của TEM là cho phép ghi ảnh với độ phân giải cao và có độ nhạy cao với sự thay đổi cấu trúc nên các chế độ ghi ảnh từ tính cũng là các công cụ mạnh trong các nghiên cứu về vi từ. Trong một bài viết khác, tác giả sẽ cùng bạn thảo luận về việc quan sát cấu trúc từ bằng TEM.


4. Các khả năng của TEM


Khả năng tạo ra những bức ảnh thật của các cấu trúc nano với độ phân giải rất cao (tới cấp độ nguyên tử) chỉ là một khả năng phổ thông của TEM. TEM còn có những khả năng phân tích mạnh mà không loại kính hiển vi nào có thể có hay mạnh như TEM, có thể liệt kê dưới đây.


4.1. Nhiễu xạ điện tử


Khi chùm điện tử chiếu xuyên qua mẫu vật rắn, điện tử sẽ bị tán xạ trên các mặt tinh thể của mạng tinh thể chất rắn (đóng vai trò tương tự như các cách tử nhiễu xạ). Khả năng này cho phép phân tích cấu trúc tinh thể với độ chính xác rất cao. Đồng thời, nhờ hệ thống các khẩu độ và thấu kính hội tụ, TEM có thể cho phép phân tích tính chất tinh thể của một vùng nhỏ được lựa chọn (thông qua kỹ thuật nhiễu xạ lựa chọn vùng) hoặc hội tụ chùm tia điện tử thành một đầu dò cực nhỏ để phân tích cấu trúc các hạt cực nhỏ (nhiễu xạ chùm tia hội tụ).


4.2. Các phép phân tích tia X


Nguyên lý của các phép phân tích tia X là dựa trên hiện tượng chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với các lớp điện tử bên trong của vật rắn dẫn đến việc phát ra các tia X đặc trưng liên quan đến thành phần hóa học của chất rắn. Do đó, các phép phân tích này rất hữu ích để xác định thành phần hóa học của chất rắn. Có một số phép phân tích như:


– Phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive Spectroscopy – EDS, hay EDX)

– Phổ huỳnh quang tia X (X-ray Luminescent Spectroscopy)

– …


4.3. Phân tích năng lượng điện tử


Các phép phân tích này liên quan đến việc chùm điện tử sau khi tương tác với mẫu truyền qua sẽ bị tổn hao năng lượng (Phổ tổn hao năng lượng điện tử – Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS), hoặc phát ra các điện tử thứ cấp (Phổ Ausger) hoặc bị tán xạ ngược. Các phổ này cho phép nghiên cứu phân bố các nguyên tố hóa học, các liên kết hóa học hoặc các cấu trúc điện từ… Điểm mạnh của EELS là khả năng phân tích từ các nguyên tố rất nhẹ, đồng thời có khả năng xác định các liên kết hóa học trong các hợp chất. Với các kính hiển vi điện tử truyền qua quét, EELS là một phép đo mạnh để vẽ ra bản đồ phân tích hóa học trong mẫu với độ phân giải tới cấp 0,1 nm.


5. Các kiểu TEM trong thế giới hiện đại


Ngày nay, TEM đã trở nên phổ biến khắp thế giới, dù nó vẫn quá đắt đỏ. Giá một chiếc TEM với các tính năng quan sát rất basically cũng có giá từ 1,5 đến 2 triệu USD. Đồng thời, chi phí cho nó cũng quá đắt đỏ: cho phòng thí nghiệm, cho xử lý mẫu, các chi phí chạy máy… Tùy theo hoạt động của điện tử mà ngày nay có thể có 2 loại TEM phổ biến:


3.1. CTEM – Conventional TEM


Là loại TEM từ nguyên bản, hoạt động với một chùm điện tử hẹp chiếu xuyên qua mẫu. Vì chùm điện tử là song song nên góc tán xạ của điện tử khi truyền qua mẫu là nhỏ do đó các phép phân tích bị hạn chế. Chế độ mạnh nhất của CTEM là HRTEM với độ phân giải đạt khoảng vài Angstrom.


Nguyên lý của STEM: sử dụng một chùm điện tử hội tụ như một mũi dò quét trên mẫu, ghi nhận chùm điện tử truyền qua.
Nguyên lý của STEM: sử dụng một chùm điện tử hội tụ như một mũi dò quét trên mẫu, ghi nhận chùm điện tử truyền qua.

3.2. Kính hiển vi điện tử truyền qua quét (Scanning TEM – STEM)


Kính hiển vi điện tử truyền qua quét là một loại kính hiển vi điện tử truyền qua nhưng khác với CTEM là chùm điện tử truyền qua mẫu là một chùm điện tử được hội tụ thành một chùm hẹp và được quét trên mẫu. Nhờ việc điều khiển khẩu độ và thấu kính hội tụ, chùm điện tử có thế hội tụ thành một chùm tia có kích thước rất hẹp (các STEM mạnh hiện nay có thể cho kích thước tới dưới 1 nm) do đó cho phép ghi ảnh với độ phân giải rất cao. Hơn nữa, vì chùm điện tử là hội tụ, nên góc tán xạ của điện tử sau khi truyền qua mẫu sẽ rất lớn và tạo ra nhiều phép phân tích mạnh, ví dụ như phép ghi ảnh trường tối với góc lệch vành khuyên lớn (High-annular dark-field imaging – HADF), khả năng phân tích phân bố các nguyên tố với độ phân giải cực cao nhờ phép phân tích phổ tổn hao năng lượng điện tử (EELS) thực hiện đồng thời với quá trình ghi ảnh. Hơn nữa, ảnh độ phân giải cao trực tiếp liên quan đến nguyên tử khối của các nguyên tố, do đó rất hữu ích cho việc phân tích sự phân bố của các nguyên tố hóa học.


Ở các STEM phổ biến hiện nay, người ta sử dụng các FEG cho phép tạo ra chùm điện tử cực kỳ đơn sắc, do đó có thể hội tụ chùm điện tử thành một mũi dò nhỏ tới 1 Angstrom và quét với bước tinh tế cao, tạo ra độ phân giải cực cao. Nhiều nước trên thế giới như Anh, Mỹ đang đầu tư rất nhiều tiền xây dựng các STEM hiện đại với độ phân giải dưới mức Angstrom gọi là các SuperSTEM.


6. Điểm mạnh và điểm yếu của TEM


6.1. Điểm mạnh của TEM


Có lẽ khỏi cần nói nhiều, bạn có thể mường tượng ngay ra những điểm mạnh đến “kinh hồn bạt vía” của TEM: tạo ra ảnh thật với khả năng phân giải siêu đẳng (tới cấp độ nguyên tử), với chất lượng cao đặc biệt. TEM cho ta hình ảnh về cấu trúc vi mô bên trong mẫu vật rắn, khác hẳn với các kiểu kính hiển vi khác. STM có thể cho bạn những hình ảnh phân giải cao không kém so với TEM nhưng nó chỉ có khả năng chụp ra ảnh cấu trúc bề mặt. Mà trong thế giới nano, bạn hãy nhớ đôi khi vi cấu trúc bề mặt không hoàn toàn giống với vi cấu trúc bên trong. Hay như một người anh em của TEM trong thế giới kính hiển vi điện tử là SEM (Scanning Electron Microscopy – Kính hiển vi điện tử quét) cũng có khả năng chụp ảnh rất nhanh và đơn giản. Nhưng độ phân giải của SEM còn thua xa xo với TEM, đồng thời SEM chỉ có khả năng nhìn bên ngoài mà thôi. Tốc độ ghi ảnh của TEM rất cao, cho phép thực hiện các phép chụp ảnh động, quay video các quá trình động trong chất rắn.


Đi kèm với khả năng chụp ảnh siêu hạng, TEM đem đến cho ta nhiều phép phân tích với độ chính xác cũng như độ phân giải siêu cao, liên quan đến đặc tính, cấu trúc hóa học, hay cấu trúc điện từ của mẫu chất rắn. Ví dụ như EELS đặc biệt mạnh trong phân tích hóa học, hay chế độ Lorentz microscopy có khả năng chụp ảnh cấu trúc từ với độ phân giải cực cao và tốc độ nhanh.


6.2. Điểm kém của TEM


Nghe tôi khoe những điểm mạnh của TEM, chắc bạn cũng cảm thấy hay hay và muốn thử. Nhưng làm việc với TEM không dễ chút nào, nếu không muốn nói là “khá mệt”. TEM là một thiết bị rất đắt tiền do sự đòi hỏi của nhiều hệ thống chính xác cao: chân không, cao áp, thấu kính điện từ, nguồn phát, CCD camera… Một TEM bình thường có giá thường từ 1-2 triệu đô la Mỹ, một cái giá không mềm chút nào. Nhưng nếu bạn chỉ rước về một chiếc TEM không thì cũng coi như không có gì. TEM còn đòi hỏi những trang bị cho nó đắt tiền không kém chút nào: một phòng thí nghiệm tiêu chuẩn về độ ẩm, độ sạch không khí, sự ổn định cao của nhiệt độ và điện áp, cách ly mọi tiếng ồn, mọi sự rung chuyển nhỏ nhất, hệ thống nuôi TEM chạy như nito lỏng hay sự tiêu tốn điện đến “phát sợ” của TEM do hệ thống chân không, điện áp của TEM không được phép ngắt mạch, các trang thiết bị khác. Chưa hết, TEM còn đòi hỏi một phòng thí nghiệm riêng để xử lý mẫu cực kỳ tinh vi. Như bạn biết, TEM hoạt động bằng chùm điện tử xuyên qua mẫu, và đây chính là điểm kém của nó, khiến cho mẫu muốn quan sát được phải đủ mỏng cho điện tử xuyên qua. Thông thường, độ dày của mẫu phải xử lý mỏng dưới 150 nm, hay thậm chí thấp hơn 100 nm nếu như bạn muốn có một bức ảnh ra hồn. Với những mẫu vật liệu dạng bột, ta có thể xử lý đơn giản là hòa bột trong dung dịch, sau đó vớt hạt bột bằng một màng carbon (cũng tốn kém ra hồn). Nhưng với mẫu dạng khối. Ôi chao, bạn sẽ phải tốn cả tuần để xử lý mẫu mỏng: mài, cắt, đánh bóng, ăn mòn hóa học, ăn mòn ion… Những hệ thống này đòi hỏi tiêu tốn khoảng vài chục ngàn đến dưới 100,000 USD. Quy trình này tuy không phải là công nghệ cao, nhưng đòi hỏi sự tỉ mỉ, lành nghề. Để thành thạo thao tác này, bạn phải giành thời gian luyện tập không dưới 1 năm nếu muốn lành nghề. Tất nhiên, quy trình xử lý có thể rút ngắn chỉ trong một buổi chiều nếu bạn đầu tư khoảng 500,000 USD mua một thiết bị nanofabrication có tên là Focused Ion Beam (FIB) để xử lý. Mất khoảng 3-6 tháng học nghề, bạn có thể xử dụng FIB để xử lý mẫu TEM (tất nhiên FIB còn có nhiều tính năng khác). Có thể nói rằng TEM quá đắt tiền (cho cả đầu tư ban đầu cũng như tiền để nuôi máy móc). Ông sếp của tôi có dùng một câu là “TEM is an expensive game“.


Điều khiển TEM là một quy trình phức tạp và chính xác. Các hệ thống của TEM nằm trong buồng chân không siêu cao, đòi hỏi bạn có những thao tác chính xác, tuân thủ một cách nghiêm ngặt các quy trình nếu không muốn phá vỡ chân không cũng như mạch điện của TEM. Trước khi quá trình ghi ảnh của TEM, bạn phải tiến hành hàng loạt thao tác căn chỉnh, chuẩn hóa – gọi là alignment. Nếu như bạn chỉ cần khoảng 1 tháng liên tục để làm lành nghề trên SEM, khoảng 2-3 tháng để làm việc ngon ơ với STM, AFM…, thì TEM lại khác. Đào tạo một người lành nghề về TEM nếu nhanh thì 9 tháng, còn thông thường thì mất 1 năm, lâu thì 1,5 đến 2 năm vẫn còn làm “chưa ra hồn”.


Những so sánh “mạnh” và “yếu” của TEM để thấy được rằng khi lựa chọn TEM, ta cần có một suy tính hết sức kỹ càng về nhiều mặt. TEM là một con mắt siêu đẳng của thế giới nano, nhưng việc điều khiển, đầu tư nuôi “con mắt” lại không đơn giản chút nào.


Tài liệu tham khảo


1. Một giáo trình rất cơ bản, dễ hiểu là bộ sách William và Carter (2006):Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science, Kluwer Academic / Plenum Publishers.ISBN 0-306-45324-X.

2. CuốnIntroduction to Conventional Transmission Electron Microscopy, Cambridge University Press. ISBN 0-521-62995 (2003) của M. De Graef. Cuốn này viết khá đầy đủ, nhưng hơi nặng về toán học.

3.http://www.rodenburg.org/guide/index.html

4.http://www.msm.cam.ac.uk/doitpoms/tlplib/tem/index.php

Hi vọng được chia sẻ kinh nghiệm cũng như những kiến thức học thuật về TEM cùng các bạn, hi vòng bài viết này giúp ích cho bạn ở một khía cạnh dù rất nhỏ. Xin vui lòng thảo luận tại đây hoặc gửi e-mail trực tiếp cho tôi nếu bạn có những điều muốn thảo luận.


Ngô Đức Thế


Tin đã đăng:

Khoa
Vật lý & Công nghệ

(0208).3706.388
Loading the player ...

Liên kết website

Thống kê website

Lượt truy câp: 669519
Trong ngày: 970
Đang online: 55